GB/T 223.31-2008 钢铁及合金 砷含量的测定 蒸馏分离-钼蓝分光光度法 检测标准

警告:使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。

1.范围

GB/T 223的本部分规定了用蒸馏分离-钼蓝分光光度法测定砷含量。

本部分适用于钢铁及合金中质量分数为0.0005%～0.10%砷含量的测定。

2.规范性引用文件

下列文件中的条款通过本部分的引用而成为GB/T 223的本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。

GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分:总则与定义(GB/T 6379.1-2004,ISO 5725-1:1994,IDT)

GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法(GB/T 6379.2-204,ISO 5725-2:1994,IDT)

GB/T 20066-2006 钢和铁 化学成分测定用试样的取样和制样方法(ISO 14284:1996,IDT)

ISO 385-1:1984 实验室玻璃仪器 滴定管 第1部分:基本要求

ISO 648:1977 实验室玻璃仪器 单标线吸量管

ISO 1042:1998 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶

ISO 3696:1987 分析实验室用水规格和试验方法

ISO 5725-3 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第3部分:标准测量方法精密度的中间度量

3.原理

将试料溶于盐酸、硝酸混合酸中,加入硫酸,继续加热至冒硫酸白烟。在硫酸及盐酸介质中,加硫酸肼及溴化钾使砷还原,并以AsCl3形式蒸馏分离。蒸馏液以硝酸吸收,并使As(Ⅲ)氧化为As(V)。以硫酸肼为还原剂,砷与钼酸铵形成钼蓝络合物。在波长840nm处进行分光光度测定。

4.试剂与材料

分析中,除另有说明外,仅使用认可的分析纯试剂和ISO 3696:1987规定的三级水。

4.1 盐酸,ρ约1.19g/mL。

4.2 硝酸,ρ约1.40g/mL。

4.3 硝酸,ρ约1.40g/mL,稀释为3+1。

4.4 混合酸:将一体积的硝酸(4.2)加入到四体积的盐酸(4.1)中。

4.5 硫酸,ρ约1.84g/mL。

4.6 硫酸,ρ约1.84g/mL,稀释为1+1。在水中冷却并不断搅拌的同时,将一定体积的硫酸(4.5)分若干次加入等体积的水中。

4.7 硫酸,ρ约1.84g/mL,稀释为1+6。在水中冷却并不断搅拌的同时,将一定体积的硫酸(4.5)分若干次加入六倍体积的水中。

4.8 还原剂粉末混合物。按一定比例,称取2.5g硫酸肼和10g溴化钾,置于研钵中,用研棒研细,并混合好,备用。

4.9 钼酸铵溶液,(NH4)6Mo7O24·4H2O,10g/L。

4.10 硫酸肼溶液,N2H6SO4,0.6g/L。

4.11 砷标准溶液

4.11.1 贮备液,每升相当于0.20g砷。称取0.1320g三氧化二砷(As2O3),精确至0.0001g,置于l00mL烧杯中,慢慢加入10mL硝酸(4.2),盖上表面皿,缓慢加热,直到完全溶解。加入2mL硫酸(4.6),缓慢加热,赶尽氮氧化物,继续蒸发至冒大量白烟。取下稍冷,以少量水冲洗表面皿及杯壁,再次加热蒸发冒大量白烟。取下冷却,加约10mL水,微热,直到盐类溶解,溶液变得清澈为止。冷至室温,将溶液定量转移至500mL单标线容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此贮备液1mL含0.2mg砷。

4.11.2 标准溶液A,每升相当于0.01g砷。移取25.00mL贮备液(4.11.1),于500mL单标线容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。用时现配。此标准溶液1mL含10μg砷。

4.11.3 标准溶液B,每升相当于0.002g砷。移取50.00mL标准溶液(4.11.2),于250mL单标线容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。用时现配。此标准溶液1mL含2μg砷。

4.12 溴化钾。

5.仪器与设备

所有玻璃量器均应符合ISO 385-1:1984,ISO 648:1997和ISO 1042:1998规定的A级。

通常使用普通实验室设备及下列仪器：

5.1 分光光度计,适合在840nm处,用4cm(或1cm)吸收皿测定溶液的吸光度。

5.2 蒸馏装置,见图1。

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